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铜加速醋酸盐喷雾测试标准方法(CESS测试)

点击次数:665 发布时间:2018/7/5
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铜加速醋酸盐喷雾测试标准方法(CESS测试)

 

 

本标准根据固定符号B368制订。符号后的数字表示初采用的年份,在修正版文件中,该数字表示近一次修正的年份。圆括号中的数字表示近一次认可通过的年份。左上角的£表示在后一次修正或确认后的编辑变更。

本标准通过国防部门认可,请参阅规格书和标准书中DOD附录的内容,可以得知被国防部门采用的具体年份。

注:图1 盐雾收集器 是在19909月重新修订后插入的。

1 总论

11 本方法规定了铜加速醋酸盐喷雾测试(CESS)的进行条件。本标准未对测试样本的类型和对于特定产品的测试时间做限定,也未对测试结果作解释。

12 本方法适用于在钢材、锌合金、铝合金或特殊用途塑料等材质上喷镀铜//铬时对其腐蚀表现的评述。同时,本方法也用于对阳极化铝材的测试。

 

1 以下标准并非强制要求,仅为参考信息:注意事项B537E50,规格书B456B604,测试方法B602。

13 本标准并不指明使用上的安全问题。本标准下的使用者应自行建立使用上的安全和健康注意事项,并在使用前做好安全测试。请参阅8.1.1章,查找更多的安全注意事项相关的信息。

 

2.参考文献

21  ASTM标准:

B117 盐喷雾设备操作上的注意事项

B162 镍板// 规格书

B456 电沉积铜加镍加铬 镍加铬涂层加工的规格书

B537 电镀板大气试验的定级注意事项

B602 样品进行金属和无机物涂层的测试方法

B604 对塑胶材质进行装饰性铜//铬涂层加工的规格书

D1193 水试剂规格书

E50 试验设备、试剂的使用注意事项以及金属化学分析的安全注意事项

 

3.意义及用途

31 CASS测试广泛应用于各种规格的接受、模拟测试评价、生产控制及研究和开发。本测试应用于装饰性电沉积铜加镍加铬 镍加铬涂层的加工。本测试的应用促进了电镀零部件质量的提高,以及先进电镀技术的研发。

 

4.测试设备

41  CASS测试设备包括水雾实验室、盐解池、空气压缩设备、一个或多个原子喷嘴、以及各种测试样本、对实验室内进行加温/控温的设备。

 

42 测试设备的尺寸大小和具体构造可由使用者自行选择,只要其功能可满足测试需求即可。测试设备的构造见测试方法B117的附录。,但是,对于CASS测试来说,其要求的气压和温度分别为0。08—0。12千帕和60—65摄氏度。实际的气压由适当的收集率决定(见8.3.1)。

 

43 在测试时,要求聚集在实验室顶部或罩子上的溶液水滴不能滴倒测试样本的上面。因此,测试设备要适当安装。从测试样品上落下的溶液水滴不可以再送回溶液池中重新喷雾。

 

44 测试设备所用的材料不能影响测试喷雾的腐蚀性,材料本身也不可被喷雾腐蚀。

2

5测试溶液

51 依据规格书D1193,按照5份重量的盐溶于95份重量的水的标准配制盐溶液。

盐需为氯化钠,ACS溶剂等级,或其它与其等质的溶剂。此溶液的酸碱值应在6.0—7.0之间。

若酸碱值超出此范围,则可能是盐或水中有杂质或是被污染。

52 在每升溶液中加入0.25克溶剂等级的氯化铜,溶解并充分搅拌。

53 在溶液中加入ACS溶剂等级的冰醋酸,或其它等质物,以使收集到的喷雾测试液滴样本中,盐铜溶液的酸碱值控制在3.1—3.3之间(3)。酸碱值的测量应在25摄氏度下以电气仪表进行测量。溶液在雾化之前,其中不应有悬浮固状沉淀物(注4)。

 

2----比重在1.030---1.040的溶液,在25摄氏度下测量时,其浓缩度将会符合要求。建议每天检测其浓度。

 

3---初始溶液酸碱值可调节在3.03.1之间,若收集到的喷雾酸碱值在指定限度内,则可做为例外。若每公升盐铜溶液中需要加入的冰醋酸少于1.3或高于1.6毫升,则可能之前的环节中出了差错(可能是盐或水中有杂质,酸碱值测量仪表的度有问题,或其它潜在的影响)

 

4---新配好的盐溶液可过滤或蒸馏后再放到测试池中。或者引导溶液流到雾化器的导管底部可垫上双层滤布,以防止喷嘴堵塞。

 

6.空气供给

61 注入喷嘴中用以雾化溶液的压缩空气应无油污或脏物(注5)。空气压力应足以使溶液产生所需的浓缩度。我们发现,空气压力在0.10±0.20千帕之间zui为合适(注6)。

 

5----注入喷嘴中的压缩空气若要去除油污或脏物,可将其通过水洗涤器,或通过其它至少60厘米长的净化物质,如羊毛、刨花、渣绒、活性氧化铝等。也可用商业压缩空气滤网。

 6---雾化喷嘴中可能产生临界空气压力,这会导致盐溶液喷雾的腐蚀性非正常升高。若临界空气压力未特定,则安装一个气压调节阀,使气压变化被限制在±0.0007千帕之内,即可防止喷嘴中产生临界压力。

 

7.测试样本

测试所用的样本的类型和数量、以及测试结果的评估标准,应在材料或产品的规格书中被明确规定,或由卖方和买方共同决定。

 

8.测试流程

81 准备测试样本----洁净的金属或有金属外层的样本。若无另行规定,则在测试之前须对样本表面的铜//铬外层或镍/铬外层用棉棒蘸着10克磁氧化粉兑100毫升蒸馏水调成的水浆清洁一遍(ACS溶剂等级)。在温热水流中清洗样本时,要确保表面清洁没有裂纹。阳极化铝材的零部件可以用三氯乙烷或其它适合的有机溶剂来清洗(见8.1.1章节)。不要清洗有机物或非金属表层的样本。其它的清洁方式,例如用硝酸溶液做化学清洗或不锈钢部件的钝化处理,在供应商和买方协商认可的情况下也可进行。注意样本请洗干净后要注意保持清洁,不能再弄脏了。注意保护电镀或喷涂、迭层后的样本边角形状,以及有识别标志的区域不要毁损,放置部件的架子或承载物上若有性质稳定的涂层,如蜡、补砂漆、或感压胶带等等,则部件不能和这些部分直接接触。

811 注意---使用三氯乙烷时必须在通风良好的空间,避免接触火源。

82 测试样本的放置方法----放置在CASS实验室中的测试样本,必须满足下列条件:

821将样本以垂直倾斜15±2度的角度固定或悬挂样本,使其主测试面平行于喷雾在实验室中流动的方向。固定或悬挂汽车零部件,使其所有的面都在冷凝收集器的上方。若部件在车身上的安装位置是垂直的,则将部件以垂直内倾15度的角度放置,以便被冷凝物润湿。若部件在车身上的安装位置是朝下的,则将部件翻转180度以暴露其测试面。若测试样本有数个测试面,则需以不同角度暴露所有测试面。

822测试样本之间不能互相接触或碰撞,样本也不能与其它金属或坚硬物体接触,以免造成划痕。

823 均衡放置每一个测试样本,以便喷雾能均匀地附着在每个样本上。

824 每一个测试样本上附着的溶液雾滴不能溅到其它样本上。

825 在实验室中被调节到所需的温度之前,先将样本正确放置好。因为在测试之前将样本放到其它房间过夜,或放置特定的时间长度,有可能影响测试结果。

7---放置部件的架子或承载物的材料或表层可以是玻璃、橡胶、塑胶或是有适合表层的木料。

裸露的金属材料不能用作承载物。样本必须以底面或侧面方向放置。开缝的木条很适合做承载物放置平板材料。若需要样本呈现特殊角度或位置,可用玻璃挂钩或打蜡线悬挂样本。

若有必要,这样的悬挂方式可用其它辅助承载物对样本底面进行支撑。

 

83 盐溶液喷雾测试的条件----CASS实验室的测试区在测试时段的温度需为49±1摄氏度(注8)。在实验室关闭后,喷雾开始前,将温度定在49摄氏度。

 在室内温度变为49±1摄氏度,喷雾开始出现时,就开始进入测试阶段。通过在蒸馏水或去离子水中加入细小气泡来给喷嘴中的空气加热,使喷嘴中扩张后的空气温度达到49±1摄氏度。每天分2次(中间至少间隔7小时,但周六、周日和节假日除外,因为这些休息日中盐喷雾测试不会因重新摆放、搬走样本而间断)记录密封室(注9)内的温度。

 

 

3

8----在开始雾化之前,将实验室预热到49度,就可以符合测试要求。

9----记录温度的适当方法:用一种可以从事盐室外读取密封的室内温度的温度计来测量。温度必须在实验室密封的条件下测量,以避免读取的温度偏低。实验室内的自动控温和连续的温度纪录是必需的。

 

83在测试区内放置2个清洁的喷雾收集器,以免样本上的雾滴或其它途径产生的雾滴落到收集器中。

将收集器放到样本的旁边,一个放在离喷嘴zui近的位置,另一个放在离喷嘴zui远的位置。在图1中显示了较为理想的放置位置。喷雾的浓度zui理想的是每80平方厘米水平收集空间内,在至少22小时中,每个收集器收集1.0--2.0mH/L溶液。将收集到的溶液的氯化碘浓缩度维持在质量百分比4.5---5.5%之间。冷凝物应避免蒸发或稀释(注13)。

10----理想的收集装置可以是有刻度的玻璃烧杯,烧杯zui好直径在10厘米(收集面积大约为80平方厘米),50毫升杯管。

11-------比重在1.030---1.040的溶液,在25摄氏度下测量时,其浓缩度将会符合要求。

浓缩度也可由以下方式确定:将收集到的溶液5毫升用蒸馏水稀释成为100毫升,充分搅拌。将10毫升稀释液移至蒸发皿中,加入40毫升蒸馏水和1毫升1%浓度铬酸钾(ACS溶剂级别中含氯低于0.005%),用0.1N硝酸银溶液滴定(ACS溶剂级别)至出现缕稳定红色为止。溶液需要硝酸银滴定的量为3.9—4.9毫升时,即达到了测试要求。

12-----未发现有检测收集到溶液中铜浓缩度的必要。

13-----可能导致冷凝物稀释或蒸发,令其浓缩度不稳定的因素有:温度过低,覆盖绝缘不充分,在高于室温下储存溶液时间过久。

832 调整喷嘴方向,不要让喷雾直接打在样本表面。

8测试延续----若样本测试规格书中无特别记载,整个测试时段中测试必需反复持续下去。这意味着除了日常必需的检查、重新摆放、移除样本和检查、重新注满溶液测试池,以及必要的数据检测、记录等动作之外,实验室必须持续封闭、喷雾也必须反复进行。

 

收集器的位置摆放

        

喷雾收集器

                         喷雾实验室

                                                  溶液测试池

 

85 测试持续时间-----测试持续的时间由该材料或产品的规格书中的要求决定。也可由供应商和购买方协商决定。

14----理想放置时间为:6,1622,4896192240,504720小时

 

86 测试样本的清洁-----若样本测试规格书中无特别记载,在测试结束后要小心地移走样本,并用温热水流(zui高38摄氏度)逐一清洗,以洗去表面的盐沉积物,然后立刻使其干燥。干燥的方法为0.25—0.30千帕的压缩气流喷样本表面。

15----若钢铸件在从实验室移出后马上清洗,则表面的小锈斑也会被冲洗下来。这样就不能判断原有的锈斑的位置。若从实验室移出后,放置干燥30—60小时后再冲洗,就很容易判断锈斑位置。但此方法不适用于锌铸件。

 

8腐蚀条件的标度-----腐蚀条件的标度和标准化

 

871 7.5---10厘米宽,0.09厘米厚的高碳值(zui大0.15%)镍板进行测试。

872 在房间的每一个角落放置一片称重过的镍板,用长宽高1.5/4/7.5厘米,垂直方向倾斜30度的塑胶承载物支撑。四个测试样本都需放在冷凝收集器的内侧面。

 

873 用测试样本进行22小时的CASS测试。将测试结果用表格纸记录下来,将样本从房间移走,逐一用溶剂等级水冲洗(见规格书D1193),洗净残留盐分。用镍铜合金的长柄钳将其浸泡在蒸馏水稀释的20%氢氯酸中2分钟,温度设定为20—25摄氏度。长柄钳可以是非金属或其它材料的。以室温水清洗每一块镍板,再以温水(38摄氏度)清洗。放在烘箱中以摄氏100度烘烤10分钟。待其恢复室温后,马上在分析天平上称重量。

 

87根据测试前后的重量差,可以得出其损耗率。以镍板一个测试面的面积(77.5平方厘米)除以损耗率,就可以算出腐蚀损耗率。在本方法测试的条件下所得出的腐蚀率,应在0.45—0.85毫克/平方厘米。

4

9.测试结果评估

91 在测试完成后,必须用在材料或产品的规格书中规定的方法,或由卖方和买方共同决定的方法,对腐蚀程度做一个全面、及时的分析。

 

10.记录和报告

101 若在被测试的材料或产品的规格书中未写出,则在测试后下列信息应被记录下来:

1011 此测试方法的名称、发行年份等信息。

1012 在配制盐溶液中所使用的盐、水、氯化铜、醋酸等成分。

1013 在实验室测试区中所有温度变化的读数记录。

1014 每天从喷雾收集器中收集到的溶液的测试记录,应包含以下内容:

10141 m L/H/8平方厘米条件下收集道的盐溶液的体积

10142 25摄氏度下,溶液的压缩度或比重,以及

10143 溶液的酸碱值

 

1015 镍板腐蚀率标度

1016 测试样本的类型和尺寸,或零部件的编号的规格

1017 样本的清洗方法

1018 支撑或悬挂盐喷雾实验室内被测物的方法

1019  8.1中记载的规格

10110  放置时间

10111  测试中的间断时间,间断原因,间断时间长度,和

10112  检测结果

 

16---若雾化的盐溶液未接触测试样本就直接返回测试池,则建议也记录下该溶液的浓缩度或比重及酸碱值。

 

11.度和偏差值

111 CASS测试的可信度、度由以下几个要素决定

1111 测试样本的清洁度

1112 样本在测试房间内的摆放位置

1113 测试房间内的浓缩率

1114 CASS测试溶液的配方

1115 测试房间的保养维护

1116 腐蚀率标度

112  CASS测试的度和偏差值未被量化处理。

 

美国测量和材料协会未对本标准的权做任何限定。因此提醒本标准的使用者,使用本标准所引起的一切责任和风险,由使用者自行负担。

 

本标准随时可能由技术部门更新,每5年必须重新对标准检测一次。若在此期间未做更新,则需重新认证或废除该标准。欢迎使用者对本标准做出评价或提出改进意见。您提出的意见将得到我们的充分重视,并可能邀请您参加我公司的相关技术会议,共同讨论您的提议。若您认为您的意见未受到足够重视,您可以向ASTM标准协会反映。地址是 1916 Race St.,philadephia,PA19013.

 

 

本规格书受ASTM  B-8条款的制约,该条款主要对金属和无机物涂层做出相关限定。其下属的B08.10关于装饰性涂层的相关要求可直接适用于本测试。现行版本在1985529日获准通过,于19855月发布。zui初名称为B368-61。zui后一次更改为B368-68。

ASTM 标准年鉴 ,Vol 03.02

ASTM 标准年鉴 ,Vol 02.04

ASTM 标准年鉴 Vol 02.05

ASTM 标准年鉴 Vol 02.05

ASTM 标准年鉴 ,Vol 02.05

ASTM 标准年鉴 ,Vol 02.05

ASTM 标准年鉴 Vol 11.01

ASTM 标准年鉴 Vol 03.05

 

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